利用分光光度計和芝麻油快速測定儀對市場可能摻偽芝麻油、實驗調(diào)配的摻偽芝麻油進行測 定分析。結(jié)果表明,分光光度計法和芝麻油快速測定儀均可實現(xiàn)摻偽芝麻油的定性測定和一定程 度的定量測定。而芝麻油快速測定儀測定法更加簡便、快捷,可用于現(xiàn)場檢測。
芝麻油是重要的食用調(diào)味油,但市場常出現(xiàn)摻 偽現(xiàn)象。一般摻偽方法是在芝麻油中直接摻入葵花 籽油、胡麻油、玉米油等,這些油沒有芝麻油*味 道或者本身的*味道比較輕,摻入后不容易識別; 也有用香精加色素的假冒芝麻油[ 1 ] 。芝麻油摻偽 用一般的方法難以識別,這不但擾亂了市場,也給消 費者帶來損失。由于摻入的油脂和芝麻油的組分很 接近,又由于芝麻的品種、成熟度以及芝麻油脂肪酸 組成的不同,很難進行定量或定性分析。
為了更好地為監(jiān)督管理部門提供有力的執(zhí)法依 據(jù),提高檢驗的準確度,保障消費者的利益,有必要建立準確可靠的芝麻油純度檢測方法。為此,我們利用 芝麻油快速測定儀和分光光度計法進行比對實驗,以 尋求不同條件下測定芝麻油純度的簡便、快捷方法。
1 材料與方法
1. 1 材料 芝麻油: 1 ~4號: 陜西三原芝麻油; 5 ~ 7號: 陜西 漢中芝麻油; 8 ~ 12號: 青海芝麻油; 13 ~ 15號: 河北 芝麻油; 16 ~ 20號: 海南芝麻油。大豆油,菜籽油,玉 米油和葵花籽油: 西安嘉里油脂工業(yè)有限公司。
1. 2 儀器 小天鵝 GDYQ-5000S型芝麻油快速測定儀, 東西電子 GC 4011A氣相色譜儀, UV-1700紫外可 見分光光度計, BS 224S電子天平。
1. 3 試劑 芝麻油試劑( 1) 、( 2) 、( 3)( 廠家提供試劑盒) ,鹽酸、石油醚( 60~ 90℃) 、 蔗糖等均為分析純。
1. 4 測定方法
1. 4. 1 芝麻油快速測定儀法 用 5 mL移液槍準確 吸取 3 mL芝麻油試劑( 1) 置于比色瓶,再用 50 μL 移液槍準確移取 50 μL樣品置于比色瓶中,并將比 色瓶中的溶液反復(fù)吸取 3次,以沖洗移液槍,蓋上比 色瓶蓋,上下?lián)u動 10次,使樣品溶解,再用 5 mL移 液槍準確吸取 5 mL芝麻油試劑( 2) ,再將 1支芝麻 油試劑( 3) 全部倒入比色瓶中,蓋上比色瓶蓋,緩慢 搖動 1 mi n使試劑溶解,倒置于比色瓶架上,準確計 時 20 mi n 。 將 1支芝麻油試劑
( 3) 置于比色瓶中,蓋上比 色瓶蓋,緩慢搖動 1 mi n使試劑溶解,倒置于比色瓶 架上,準確計時 20 mi n ,以此為試劑空白。 將樣品和空白比色瓶放入比色槽中鎖定進行測 量,讀數(shù)。
1. 4. 2 分光光度計法
1. 4. 2. 1 純芝麻油標準液
精密稱取 2. 5 g ( 至 1 mg ) 純芝麻油,加石油醚溶解并定容至 50 mL 。 此溶液為純芝麻油標準液,其純芝麻油質(zhì)量濃度為 0. 05 g /mL 。
1. 4. 2. 2 樣品待測液
精密稱取 2. 5 g待測油樣, 加石油醚溶解并定容至 50 mL ,取 1. 0 mL溶液于 10 mL具塞比色管中, 加石油醚至刻度。
1. 4. 2. 3 測定操作
精密吸取 0、0. 2、0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0 mL純芝麻油標準液于 25 mL具塞比色管 中,加石油醚至 3 mL ,從樣品待測液中精密吸取 3. 0 mL于 25 mL具塞比色管中。分別向純芝麻油標準 液和樣品待測液各管中加入 1%蔗糖鹽酸溶液 3 mL ,于振蕩器上常溫緩緩振蕩 15 mi n后,加蒸餾水 2 mL ,搖勻,棄去石油醚層。水層即在 520 n m處測 定吸光度,同時以純芝麻油含量為橫坐標,以吸光度 為縱坐標繪制標準曲線,其標準曲線回歸方程為 Y=1. 507 0X+0. 073 3(R 2 =0. 999 2)。樣品與標 樣進行比較,即可計算待測油樣中的芝麻油含量。
2 結(jié)果與討論
2. 1兩種測定方法測定芝麻油含量
抽取市場上不同產(chǎn)地的芝麻油 20份,用芝麻油 快速測定儀法和分光光度計法分別進行測定,各樣 品中芝麻油含量見。由表 1可知,在保證各方 法測定條件的基礎(chǔ)上,兩種方法測定的各樣品中芝 麻油含量基本一致,差值范圍為 -3. 8%~ 4. 4%。
2. 2 可靠性驗證
在大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油中添加一 定比例的芝麻油,對兩種實驗方法進行可靠性驗證自行配制 4個系列 6個梯度樣品 24份用兩種方法 進行測定,結(jié)果見表 2。由表 2可知,就芝麻油含量 看,兩種方法的測定值基本上都接近真實值,誤差范 圍分別在 -2. 1%~ 17. 6%、-3. 6%~ 15. 1%,可以 判斷摻假程度,證明芝麻油快速測定儀法和分光光 度計法均可用于摻假芝麻油的檢驗。
2. 3 脂肪酸組成判定
植物油的脂肪酸組成不同,芝麻油摻偽后必然 改變其脂肪酸組成。用氣相色譜法分析脂肪酸組 成,可判斷芝麻油是否摻偽。采用氣相色譜法對市 場上抽取的芝麻油和自行配制的摻偽芝麻油中的一 部分進行脂肪酸測定,脂肪酸組成見表 3。
將表 1、表 2中的結(jié)果同表 3的脂肪酸組成進 行比較分析可以看出: 芝麻油快速測定儀法和分光 光度計法的測定結(jié)果和脂肪酸組成相吻合。芝麻油 純度為 95% ~ 100%時,符合芝麻油脂肪酸組成,芝 麻油純度為 95%以下時,脂肪酸組成中有不合格的 成分。
3 結(jié) 論
隨著生活水平的提高,食品的質(zhì)量安全越來越 成為人們關(guān)注的熱點,食品的摻偽摻假現(xiàn)象也成為 相關(guān)部門重點查處對象,芝麻油快速測定儀法和分 光光度計法都可用于芝麻油摻偽檢驗,兩種方法都 可以實現(xiàn)芝麻油的定性和一定程度的定量分析,與 氣相色譜分析的有關(guān)脂肪酸含量對應(yīng)良好,分光光度計法受儀器制約,不能現(xiàn)場檢測,芝麻油快速測定 儀法具有簡便、快速、準確、實用、便于攜帶等特點, 可以用于芝麻油純度的定量分析,適合現(xiàn)場檢測。
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