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    火焰原子吸收分光光度法對消毒劑中銀離子測定方法研究
    更新時間:2018-11-29 點(diǎn)擊次數(shù):4003

    建立消毒劑中銀離子的火焰原子吸收分光光度測定法。方法 把稀釋后或使用浸提法處理的消毒 劑樣品經(jīng)原子吸收分光光度計(jì)檢測其中的銀離子含量,并對方法準(zhǔn)確性進(jìn)行評估。結(jié)果 銀離子含量在 0 ~ 3 mg /L范圍內(nèi),原子吸收的吸光值和消毒劑中的銀離子含量呈線性關(guān)系,線性方程為 A = - 2. 67 × 10 - 4 + 0. 026x, 相關(guān)系數(shù)為 r = 0. 999 9,檢出限為 0. 01 mg /L,定量下限為 0. 04 mg /L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.38% ,加標(biāo)回收率在 95% ~ 105% 之間,滿足組分含量相關(guān)的加標(biāo)回收率的要求。結(jié)論 消毒劑中的銀離子含量檢測方法速度快,檢出 限低、干擾少、重現(xiàn)性好且定量準(zhǔn)確度高。

    銀的消毒制劑很多,其中以銀離子的消毒效果好。大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,銀離子對細(xì)菌繁殖 體、病毒、真菌等微生物具有較好的殺滅作用。銀離 子消毒劑具有無毒、無味、無刺激等特點(diǎn),被稱為 “綠色殺菌制品”,在水、物體表面、皮膚粘膜及空氣 消毒等方面均有應(yīng)用。有文獻(xiàn)表明,銅離子常與 銀離子有協(xié)同消毒作用,銅、銀離子協(xié)同作用能 有效抑制水系統(tǒng)中軍團(tuán)菌的繁殖傳播,水中添加 含有銅、銀離子的消毒劑具有較好的殺菌效果。銀 離子也多用于皮膚、黏膜消毒 。銀離子醫(yī)用敷料 可以更加有效地抑制傷口上細(xì)菌的生長。室內(nèi) 空氣消毒也多用含有銀離子成分的氣霧劑,其滅菌 率可達(dá)到 85% 以上。 殺菌有效成分的準(zhǔn)確測定是保證消毒劑效果的 關(guān)鍵因素,目前我國尚未制定消毒產(chǎn)品中殺菌有效 成分銀離子檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范。查閱文獻(xiàn)顯示 不同基質(zhì)樣本中銀離子的測定方法主要有化學(xué)滴定 法、分光光度法、火焰原子吸收光譜法、ICP - MS 法 等,在消毒產(chǎn)品檢測方面,目前使用石墨爐原子吸收 法測定過氧化氫銀離子消毒劑中的銀離子含量 和消毒劑中納米銀的 ICP - MS 檢測方法,這兩種 方法靈敏度較高,但在樣品測定中稀釋倍數(shù)較大易產(chǎn)生誤差。為簡化檢測過程,縮小樣品稀釋倍數(shù),精 準(zhǔn)快速測定消毒劑中銀離子的含量,本研究采用配 備連續(xù)光源的火焰原子吸收分光光度計(jì),探索建立 消毒劑中銀離子的檢測方法。

    1 材料與方法

    1. 1 儀器與試劑 試驗(yàn)儀器包括 ContrAA 300 型火焰原子吸收分 光光度計(jì)( 德國耶拿分析儀器公司生產(chǎn)) ,配備連續(xù) 光源; Milli - Q 純水儀( 美國 Millipore 公司生產(chǎn)) ; HH - 24 恒溫水浴鍋( 國華儀器有限公司生產(chǎn)) 。 1 000 μg /ml銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液( 購自美國 o2si 公司) , 硝酸( CMOS 級,國藥集團(tuán) 生 產(chǎn)) 。30% 過 氧 化 氫 ( GR 級別,購自德國 MERCK 公司) 。

    1. 2 試驗(yàn)方法

    1. 2. 1 儀器條件 波長328. 1 nm,空氣流量50 L/ h, 燃燒頭高度 6 cm,燃燒頭角度 25°,燈電流 13 mA, 火焰狀態(tài)為貧燃。

    1. 2. 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 移取 10 ml 銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 1 000 μg /ml) 于 100 ml 容量瓶中,加入 2 ml 硝酸 溶 液 ( 1 + 1 ) ,純 水 定 容,搖 勻,配 制 成 濃 度 為 100 μg /ml的銀離子使用溶液Ⅰ,移取 10 ml 銀離子 標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ于 100 ml 容量瓶中,加入 2 ml 硝酸溶液 ( 1 + 1) ,純水定容,搖勻,配制成濃度為 10 μg /ml 銀 離子使用溶液Ⅱ。準(zhǔn)確移取銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ 0、 0. 125、0. 25、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0 ml 分別置于 10 ml 具塞比色管中,加 1ml 硝酸( 1 + 1) ,用純水定容至 10 ml,搖勻,此時溶液中銀離子的濃度分別為 0、 0. 125、0. 25、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0 μg /ml。

    1. 2. 3 樣品前處理 對于基質(zhì)簡單的液體樣品,根 據(jù)待測樣品所標(biāo)識的濃度范圍可適當(dāng)稀釋后直接進(jìn) 樣。取適量樣品于 100 ml 容量瓶中,加 2 ml 硝酸 ( 1 + 1) ,純水定容,搖勻,配制成待測樣液,備用。 若樣品濃度較高,需采用逐級稀釋法將樣品稀釋至 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍。對于凝膠狀樣品,使用浸提法 進(jìn)行處理。稱取 1 g 樣品( 到 0. 001) 于 50 ml 具塞比色管中,加入 5 ml 濃硝酸( MOS 級) ,2 ml 的 30%過氧化氫,混勻后,在水浴鍋中水浴 2 h( 70 ℃) , 消解為無雜質(zhì)液體后,根據(jù)樣品標(biāo)識范圍稀釋至標(biāo) 準(zhǔn)曲線濃度范圍。

    2 結(jié)果

    2. 1 試驗(yàn)條件優(yōu)化 根據(jù) Lambert - Beer 定律,待測物超過 0. 600 0 的吸光度,線性范圍不理想,多次試驗(yàn)后選擇縮小線 性范圍。檢測過程中,建議調(diào)整燃燒頭角度,以縮短 原子化的光程,降低一定的吸光度,從而可以測量高 含量的樣品。經(jīng)過多次試驗(yàn),燃燒頭角度為 25°時, 線性好、樣品測量值為準(zhǔn)確。因銀離子為高熔 點(diǎn)的惰性元素,應(yīng)選擇貧燃火焰,燃燒頭高度設(shè)定在 6 cm 的條件下檢測。

    2. 2 回歸方程、線性范圍及檢出限 按儀器操作程序,調(diào)節(jié)儀器至狀態(tài),在選定 的儀器條件下測定校準(zhǔn)系列,銀離子的回歸方程為 A = - 2. 67 × 10 - 4 + 0. 026x,相關(guān)系數(shù)為 0. 999 9,線 性范圍在 0 ~ 3. 0 mg /L 之間,詳見圖 1。根據(jù)IUPAC 規(guī)則,重復(fù)測量空白 11 次,記錄吸光度值,以吸光度 的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限為 0. 01 mg /L,以 10 倍 的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定量限為 0. 04 mg /L。

    2. 3 精密度 在選定儀器條件下,對處理后的待測消毒樣品 重復(fù)測定 11 次,計(jì)算測定結(jié)果的均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差,結(jié)果見表 1。

    2. 4 準(zhǔn)確度 向稀釋 1 000 倍的待測消毒樣品中加入中高、 低兩種濃度的銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 結(jié)果見表 2。

    2. 5 樣品測定 利用此方法,對 3 個以銀離子為有效成份的消 毒樣品進(jìn)行測定。測定結(jié)果見表 3。結(jié)果顯示,樣 品測定結(jié)果與標(biāo)示含量均相符。

    3 討論 連續(xù)光源可覆蓋原子吸收全部波長范圍,選擇 任意一條譜線進(jìn)行多種金屬元素的同時分析,其背 景校正技術(shù),可以在分析樣品的同時記錄背景信息 并扣除不相關(guān)的背景值,使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確,提高 測量精度。為排除銅離子在檢測過程中的干擾影 響。本研究使用混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)在分析樣品中銀 離子含量的同時,對樣品中可能存在的其他金屬離 子進(jìn)行了分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,銅離子等其它金屬 離子小于檢出限,不干擾銀離子的檢測。此外,銀離子的檢測對潔凈度要求很高,使用過的容器、接觸的 玻璃器皿均用濃硝酸清洗,保證基質(zhì)沒有干擾的情 況下方可進(jìn)行試驗(yàn)。在儀器分析過程中以防銀離子 被污染增加了進(jìn)樣器清洗時間。試驗(yàn)結(jié)果表明該方 法快速、簡便、準(zhǔn)確,不僅提高工作效率,簡化試驗(yàn)過 程,縮小了樣品的稀釋倍數(shù)同時能準(zhǔn)確地測定出銀 離子 含 量。在優(yōu)化了燃燒頭角度、線性范圍大小、前處理方法后,得出檢測條件。在此條 件下檢測消毒劑中的銀離子,相比于其他方法,樣品 前處理簡單,耗時少,結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,靈敏度高,干擾 基質(zhì)少,適用于消毒劑中的銀離子的快速測定。

     

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