UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)(雙光束)測水質(zhì)中鈷的含量
適用范圍
測定水中溶解態(tài)鈷和總鈷的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法
適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水中鈷的測定。
當(dāng)取樣體積為20ml時(shí),方法檢出限為0.009mg/L,測定下限為0.036mg/L,測定上限為0.500mg/L。
規(guī)范性引用文件
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
指未經(jīng)過濾的樣品測得的鈷,即樣品中溶解態(tài)和懸浮態(tài)兩部分鈷的總和。
方法原理
鈷與5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(簡稱5-CI-PADAB)反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,在570nm波長處測定其吸光度,吸光度與鈷濃度符合朗伯比爾定律。
干擾和消除
在25mL顯色體系中,當(dāng)單一離子干擾存在時(shí),Fe2+含量大于0.1mg時(shí)有負(fù)干擾、Cr3+含量大于0.5ug時(shí)有正干擾、Cr6+含量大于2Ug時(shí)有負(fù)干擾、Cu2+含量大于0.5ug時(shí)有負(fù)干擾。樣品消解后,加入0.5ml焦磷酸鈉(6.12),可去除0.3mg Fe2+的干擾、1.5ugCr3+的干擾、4ugCr6+的干擾、1.5ugCu2+的干擾。
在25mL顯色體系中,Fe3+含量大于4ug以上有正干擾。在PH=5~6條件下,加入適量焦磷酸鈉溶液至鐵棕色消失后,再加入2.5ml焦磷酸鈉(6.12),可去除6ugFe3+的干擾。
AI3+、Cd2+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、CI-、PO43-、NO3-、Br、CIO4-等不干擾測定。
試劑和材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
硝酸:p(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。
高氯酸:p(HCIO4)=1.67g/ml,優(yōu)級(jí)純。
鹽酸:p(HC1)=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。
硫酸:p(H2SO4)=1.84g/ml,優(yōu)級(jí)純。
36%乙酸。
95%乙醇。
鹽酸溶液:1+1.
三氧化二鈷:光譜純。
氫氧化鈉:W(NaOH)=40%.
稱取40g氫氧化鈉,溶解于100ml水中。
乙酸-乙酸鈉(HAC-NaAC)緩沖溶液:PH=5~6.
稱取21g無水乙酸鈉,溶解于少量水中,加入乙酸調(diào)節(jié)PH至5~6,用水稀釋至1000mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。
5-C1-PADAB乙醇溶液:W(5-CI-PADAB)=0.05%。
稱取0.05g 5-CI-PADAB,溶解于100mL 95%的乙醇溶液,貯存于棕色瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
焦磷酸鈉溶液:W(Na4P2O7-10H20)=5%.
稱取5g焦磷酸鈉,溶解于水,稀釋至100mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。
鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:p(Co)=0.1mg/L。
稱取0.0703g 三氧化二鈷(6.8),加入5ml鹽酸(6.3)溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,4℃下可保存至少一個(gè)月。也可采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
鈷保準(zhǔn)使用液:p(Co)=2.00ug/ml.
吸取10ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,現(xiàn)用現(xiàn)配。
對硝基酚溶液:W(C6H5NO3)=0.2%。
稱取0.2g對硝基酚,溶解于水,稀釋至100mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。
濾膜:0.45um的醋酸纖維濾膜。
儀器和設(shè)備
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器。
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì):配有光程為20mm的比色皿。
萬分之一天平。
實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及玻璃器皿。
樣品
樣品的采集和保存
按HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范采集水樣。樣品采集后,加硫酸(6.4)或硝酸(6.1)至PH<2,在0℃~4藏冷℃保存,可保存14天。
注:采集溶解態(tài)鈷時(shí)應(yīng)在加酸前通過0.45um孔徑濾膜過濾。
試樣的制備
采用硝酸-高氯酸消解制備試樣。
吸取水樣2~20ml(視水樣中鈷含量而定)于100ml燒杯中,加入1~2ml硝酸(6.1),蓋上表面皿,于電熱板上加熱煮沸1~5min,取下稍冷,加入1~2ml高氯酸(視有機(jī)物含量多少而定),繼續(xù)加熱至冒濃白煙,并持續(xù)至溶液無黑色殘?jiān)该鳛橹?。取下冷卻后,加入1~2滴對硝基酚指示劑,滴加40%氫氧化鈉溶液至溶液呈現(xiàn)黃色,總體積不能超過5mL,待測。
空白試樣的制備
吸取2~20mL蒸餾水于100mL燒杯中,易愛霞步驟同。
分析步驟
工作曲線的繪制
消解
分別吸取鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、 0.25、0.5、 1.0、 1.5、 2.00mL于100ml燒杯中,加入蒸餾水至5ml左右,同上進(jìn)行消解處理。
繪制工作曲線
將消解后的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別轉(zhuǎn)移至25ml具塞比色管中,轉(zhuǎn)移時(shí)將小燒杯用2~3次,洗滌液并入比色管,總體積不能超過8ml。分別加入5.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0.50ml焦磷酸鈉溶液、1.00ml5-Ci-PADAB溶液,搖勻。置于沸水浴上加熱5min,取下,趁熱加入10ml(1+1)鹽酸溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。冷卻后用20mm比色皿,于UVJ1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)波長570nm處,以水為參比測定吸光度。以扣除試劑空白的吸光度對應(yīng)鈷含量繪制校準(zhǔn)曲線。
樣品分析
用經(jīng)消解處理的水樣,同繪制工作曲線步驟進(jìn)行測定。
注2:若水樣中三價(jià)鐵含量高,應(yīng)適當(dāng)多加焦磷酸鈉溶液,繪制工作曲線時(shí)焦磷酸鈉溶液的用量應(yīng)與測定水樣相同。
空白試樣分析
用經(jīng)消解處理的空白試樣,同繪制工作曲線的步驟進(jìn)行測定。
結(jié)果計(jì)算與表示
結(jié)果計(jì)算
樣品中鈷的質(zhì)量濃度p按照公式計(jì)算
p(Co)=p1-po=y-a- yo-a
Bv bv
式中:p(Co)—樣品中鈷的質(zhì)量濃度,mg/L;
p1---由工作曲線查得的試樣中鈷的質(zhì)量濃度,mg/L;
Po----由工作曲線查得的空白試樣中鈷的質(zhì)量濃度,mg/L;
Y----測定試樣的吸光度值:
Yo----測定空白試驗(yàn)的吸光度值:
B----工作曲線的斜率:
A-----工作曲線的截距,ug:
V-----水樣體積,ml。
結(jié)果表示
當(dāng)測量結(jié)果小于1mg/l時(shí),結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位:當(dāng)測量結(jié)果大于等于1mg/L時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度和準(zhǔn)確度
精密度
6家實(shí)驗(yàn)室分貝對含鈷濃度為0.400mg/L、2mg/L、3.6mg/L的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了平行測試:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為別為0.7%~4%、0.9%~1.4%、 0.3%~1.2%:實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:5.3%、 0.4%、 0.3%:重復(fù)性限r為:0.034mg/L、0.070mg/L、0.070mg/L:再現(xiàn)性限R分別為:0.068mg/L、0.073mg/L、0.074mg/L。
準(zhǔn)確度
6家實(shí)驗(yàn)室分別對含鈷濃度為0.141±0.013mg/L、 1.15±0.08mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對誤差分別為-2.1%~3.6%、 -0.9%~1.7%;相對誤差終值分別為:0.5%±0.04%、 0.3%±0.03%。
6家實(shí)驗(yàn)室分別對地表水、生活污水、工業(yè)廢水樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率測定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率分別為99.7%~101%、 94.3~98.6%、 94.7%~106%:實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率終值分別為99.5%±2.0%、 97.3%±4.6%、 98.7%±8.2%。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全稱空白試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn),其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999.
每批樣品應(yīng)分析校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的相對偏差應(yīng)≤10%,否則,需重新繪制校準(zhǔn)曲線。
每批樣品應(yīng)做加標(biāo)回收率測定,加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%范圍內(nèi)。
每分析10個(gè)樣品應(yīng)進(jìn)行一次平行樣測定,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),至少進(jìn)行一次平行樣測定,兩次平行樣品分析結(jié)果相對偏差應(yīng)小于10%。
廢物處理
實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液,應(yīng)放置于適當(dāng)?shù)娜萜髦屑斜4?,并交由有資質(zhì)的單位處理。
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