UV1700紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)磷方法

本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷

酸根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨，遇還原劑即生

成藍(lán)色物質(zhì)（三氧化鉬和五氧化鉬的混合物），稱之為

“鉬藍(lán)”，用比色法測(cè)定供試品中磷含量。

測(cè)定法精密量取供試品適量（含磷4?20網(wǎng)）置試

管中，加4 滴硫酸（約0.08ml)加熱至炭化，再加2 滴高

氯酸（約0.06ml)消化至無(wú)色澄清，消化*后稍置片

刻，立即加水2ml，加0.04mol/L鉬酸銨溶液（稱取鉬酸

銨5g，加水溶解并稀釋至100ml) 0.4ml，混勻；加還原

劑（稱取亞硫酸氫鈉6g、亞硫酸鈉1.2g、1-氨基-2-萘酚-

4-磺酸0. lg，置棕色瓶中，加水至50ml，1 周內(nèi)使用）

0. 2 m l ,混勻；加水至6ml，15?2 0分鐘后，照紫外-可見

分光光度法（通則0401)，在波長(zhǎng)82 0 m n處測(cè)定吸光度。

精密量取標(biāo)準(zhǔn)磷溶液（精密稱取干燥至恒重的磷酸二

氫鉀439. 3 m g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻

度；再精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻

度，即得每lml含磷20叫的標(biāo)準(zhǔn)磷溶液）0.2ml、0.4ml、

0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置試管中，各補(bǔ)加水至lml，

自“加4 滴硫酸”起，同法操作，測(cè)定各管的吸光度。

以標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的系列濃度對(duì)其相應(yīng)的吸光度作直線回

歸，然后將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程，求出其相應(yīng)體積（ml)。

磷含量（pg/ml) = Cr

v x

式中 V 為供試品溶液吸光度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的體

積，ml;

cR 為標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的濃度，Fg/mh

V x 為供試品的體積，ml。 _

【附注】（1 ) 加高氯酸消化時(shí)，必要時(shí)可加1?2 滴

3 0 %過(guò)氧化氫，但zui后必須將過(guò)氧化氫除盡。

( 2 )加高氯酸消化后，如在冷卻后加水，須再加熱。

( 3 )測(cè)定A 群腦膜炎奈瑟球菌多糖疫苗成品磷含量

時(shí)，至少取3 支安瓿溶解后混合備用。